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基本参数法XRF在RoHS检测中的应用
发布时间:2023-04-13 浏览:256

国内销售的RoHS检测仪器,目前国内厂家大部分仍然使用影响系数法在测试,而进口的岛津、日立等公司基本都使用FP法(基本参数法)在测试。

两种方法都可以满足一般的测试需求,但是FP法在检测速度和测试复杂样品有着明显的优越性,下面对比我司T6(影响系数法)和T7(FP法)两个XRF产品进行案例分析:


RoHS检测仪T6和T7



1.测试效率及重现性对比

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1.1.T7(FP法)测试效率与重现性(60秒/样)       

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五次测试结果数据:

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五次测试结果数据平均值: 

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1.2.T6(影响系数法)测试效率与重现性(测试时长60秒与200秒)


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注:上图谱形绿色谱形为60秒测试谱形,实测谱为200秒测试谱形。


T6 60秒五次测试结果:

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T6 200秒测试结果:

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1.3.三组数据偏差对比:(越小越好)

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结论:根据FP法与影响系数法的测试LDPE-05重现性可看出,影响系数法测试数据在回测标样的时候延长测试200秒时间可以达到FP法测试的效果,但在60秒测试时数据差异大。

FP法能在快速测试的同时得出准确数据。





2.FP法与影响系数法测试复杂样品对比


2.1.非金属类:以某客户色粉样品为例


2.1.1.T7(FP法)测试


通过谱图,可以发现样品含有S,Ti,V,Bi等元素;

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测试结果:

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2.1.2.T6(影响系数法)测试

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测试结果:

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2.1.3.两种仪器数据对比

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由于当样品中含有大量的Ti或其化合物,其Ka能量为4.512KeV,Ti元素的逃逸峰Ti:Ka-E能量为2.772KeV与Cl元素Cl:Ka能量2.622KeV接近,存在互相干扰;V元素V:kb能量5.42 KeV和Cr元素Cr:Ka能量5.411KeV,Pb元素Pb:La能量为10.55KeV, Bi元素Bi:La能量10.84KeV,S元素S:kb能量值2.468 KeV和Cl元素Cl:Ka能量2.622KeV存在相互干扰,会出现叠加的现象,测试结果会偏高,可能会出现合格样品测试结果为超标。


结论:当样品中存在多种相互干扰元素,T6(影响系数法)很难得出正确的结果,因为元素的相互干扰即使分解谱形亦难以准确消除影响。而采用T7测试能轻松识别分辨得出结果,这是因为FP法基于样品结构建模,全谱拟合,可以有效分解各元素的相互干扰。




2.2.金属类:以某客户铜合金样品为例


2.2.1.T7(FP法)测试


测试谱形中,可以观察到样品主要为铜锌合金,在局部放大谱形后发现含有Bi元素;

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T7(FP法)测试结果

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2.2.2.T6(影响系数法)测试

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T6(影响系数法)测试结果:

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2.2.3.两种仪器数据对比:

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结论:在T6(影响系数法)仪器上测试Pb主要采取Pb:La线性测试,Pb:La能量为10.55KeV, Bi:La能量为10.84KeV,能量值非常接近,会出现即使Pb含量不高的情况下,但因为Bi的影响,导致其测试结果会偏高很多,出现误判的情况。T7(FP法)仪器通过建立样品模型,同时根据X射线的激发模型、探测器的响应模型这三者模拟计算谱形,并与实测谱形匹配拟合迭代,最终计算出样品准确的含量。


综上所述,经验算法在处理复杂样品时容易出现测量偏差,需要在分析过程中考虑样品的复杂性质和进行适当的校正处理,才能够得到准确的分析结果。而使用基本参数法可以通过建立更准确的模型来解决这些问题,从而得到更准确的分析结果。




3.总结

在RoHS应用中,FP法(基本参数法)较于影响系数法有显著的优势,其一: FP算法显著减少了计算时间,大大提升了测试效率;其二:即使无标样,也可相对准确地对样品元素含量进行定量;其三:对于一些组分复杂,且存在元素相互干扰的样品,FP法亦能很好的解决,这个比传统经验系数法有绝对的优势。